气相色谱常识问答(下)

时间:2019-03-05 18:42:58 来源: 杏耀娱乐平台 作者:匿名


18.什么是固态固定相?它可以大致分为几类?

A:指活性多孔固体材料,其作为固定相直接加载到柱中。固态固定相可大致分为三类:

第一种是吸附剂。如:分子筛,硅胶,活性炭,氧化铝等;

第二种是高分子聚合物。如国产GDX型聚合物多孔微球,国外Porapak系列等;

第三种类型是化学键合的固定相。在气相色谱中,通常将固定溶液施加到载体表面。使用化学键合的固定相来分析极性或非极性材料通常产生对称的峰,具有高柱效和改进的固定相的热稳定性。

十九,什么是固定解决方案?对固定剂有什么要求?

答:一般来说,它是高沸点有机物的液膜。通过不同组分的不同分子的作用将组分在柱中分离。对于气相色谱固定液,通常有以下要求:

1.工作温度下蒸气压低,热稳定性好,与分析的物理气体或载气无不可逆反应;

2.在工作温度下呈液态,粘度越低越好。高粘度固定溶液中物质的传质速率慢,因此柱效降低。这决定了固定剂的最低使用温度;

3,可牢固地附着在载体上,并形成均匀且结构稳定的薄层;

4.分离的物质必须具有一定的溶解度,否则会被载气迅速带走,不能分散在两相之间;

5.分离具有相似沸点和不同类型的物质,即保留一种化合物的能力大于另一种。这种分离能力是固定剂的选择性。

20.选择固定剂有哪些原则?

A:根据分离的组分与定影液的分子之间的相互作用,定影液的选择通常基于所谓的“相似性原理”,即定影溶液的性质与之间的相似性。分离的组分,如官能团,化学键,极性,某些化学性质等。当性质相似时,两个分子之间的相互作用很强,分离组分在固定溶液中的溶解度很大,分区系数大,保留时间长;相反,溶解度小,分配系数小,因此可以快速流出色谱柱。我们来讨论下面的不同情况:a,使用极性固定剂分离极性化合物。此时,样品组分与固定液体分子之间的相互作用主要是取向力和诱导力。各组分的峰值顺序为极性,第一峰值极性小,极性越大,峰值越慢;

湾非极性化合物的分离,非极性固定剂的应用,样品组分与固定剂分子之间的相互作用是分散力,没有特殊选择性,则组分以沸点的顺序达到峰值,并且沸点很低。走出高峰。对于具有相似沸点的异构体的分离,效率非常低;

C。当分离非极性和极性化合物的混合物时,可以使用极性固定溶液,在这种情况下,首先蒸馏出非极性组分,固定溶液的极性越强,非极性越容易。组件流出;

d。对于能够形成氢键的样品。为了分离醇,酚,胺和水,通常选择极性或氢键固定溶液,并分离组分和固定液分子之间的氢键合能力。 “类似兼容原则”是选择固定解决方案的一般原则。有时,当现有的定影液不能获得令人满意的分离结果时,经常使用“混合定影液”,并且两种或更多种性质不同。以合适的比例混合的固定液体使分离具有令人满意的选择性,而不会延长分析时间。然而,在实际工作中选择固定剂通常是参考材料或文献中描述的用于选择固定剂的实例。

混合固定剂的治疗方法有哪些?

答:有三种方法可以处理混合固定剂:

1.涂在支撑物上后,分别混合;

2.混合固定溶液然后涂抹。注意此时使用的定影液应溶解在同一溶剂中;

3.单独涂胶,填写长度和长度的色谱柱,然后将它们串联。上述三种处理方法的结果基本相同,但特殊分离存在一些差异。

廿二,通常的固定解决方案多少钱?

答:因为固定液含量对分离效率有很大影响。因此,其重量与载体重量的比例为5%,通常为15%-25%。如果液体比例大,则待分析的样品在相对厚的液膜上会产生扩散现象,这会破坏分离;当液体比率太低时,由于液膜太薄,将显示载体表面上的残余吸附容量。尾巴高峰。由于低比率促进了天平的建立,因此可以使用更高的载气流速,因此低液比和少量样品可以缩短分析时间。硅藻土载体液的含量可以增大15-30%;由于氟载体的表面积很小,因此只能达到10%;至于玻璃微球的表面积,固定液含量只能保持在0,25%左右。廿三,柱中常用的固定液体溶剂是什么?选择溶剂的原则是什么?

答:常用的溶剂有:甲醇,乙醇,乙醚,丙酮,正丁醇,正己烷,石油醚,苯,甲苯和氯仿。选择原则是:1。溶解性好,2。与固定溶液无化学反应,3。沸点低,4。毒性低。

廿四,当柱子匹配时,在支架上施加固定液体的常规方法是什么?

答:通常,常用的色谱柱主要是“常规”涂布方法。简要操作如下:取适量固定溶液,用适量溶剂(可浸入载体中)溶解,然后将载体慢慢倒入其中。然后搅拌混合物,然后用红外灯照射(或在水浴中蒸发)以除去溶剂,固定溶液粘附在载体上。

廿5。列的常用填充方法有哪些?

答:固定相填充的质量将直接影响色谱柱的效率。通常采用泵送填充方法,即柱的一端填充玻璃棉,连接真空泵,另一端用漏斗连接,静置相在吸力下加入。加载时点击色谱柱,直到固定相不再存在。安装完毕后,将玻璃棉塞满。包装需要均匀,紧密地填充,不应有间隙。

第六,为什么新包装的柱子在使用前会老化一段时间?

答:填充柱连接到仪器后,应进行压力测试,泄漏测试,然后在恒温下用载气吹扫几个小时后进行分析。这通常被称为色谱柱的老化过程。老化的目的是驱除固定相的残留溶剂,低沸点杂质,低分子量定影液等,使记录仪的基线笔直,定影液具有再分配过程。在老化温度下在载体表面上,从而使涂层更均匀和牢固。填充柱在老化一段时间后是稳定的,因此可以使用。

廿7。列失败后的性能如何?它失败的原因是什么?

:色谱柱失效的主要特征是色谱分离差,显着缩短了组分保留时间。柱失效的主要原因是气固色谱法降低了固定相的活性或吸附性能。对于气液色谱,它是由于在使用过程中固定剂的逐渐损失引起的。摘自:仪表世界网络

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